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MA-1智能卡尔费休水分测定仪测定三乙醇胺中水分

发布于 2021/06/08阅读(504)来源 ltrlw

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三乙醇胺,即三(2-羟乙基)胺,是一种有机化合物,可以看做是三乙胺的三羟基取代物,化学式为C6H15NO3。与其他胺类化合物相似,由于氮原子上存在孤对电子,三乙醇胺具弱碱性,能够与无机酸或有机酸反应生成盐。

三乙醇胺的碱性比氨弱(pKa=7.82),具有叔胺和醇的性质。与有机酸反应低温时生成盐,高温时生成酯。与多种金属生成2~4个配位体的螯合物。用次氯酸氧化时生成胺氧化物。用高碘酸氧化分解成氨和甲醛。与硫酸作用生成吗啉代乙醇。三乙醇胺在低温时能吸收酸性气体,高温时则放出。

仪器和试剂:

       1.MA-1智能卡尔费休水分测定仪
       2.万分之一电子天平

       3. 10ul微量进样器

       4.容量法卡尔费休试剂

5.无水甲醇

       步骤:
       1.吸甲醇:打开仪器电源开关,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面“吸甲醇”键,仪器开始向反应杯中吸入甲醇状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)
       2. 吸液:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“吸液”键,然后点击“确定” 键,仪器开始将卡尔费休试剂吸入计量管,直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动反转,三通阀再转入注液状态),界面退至手动控制状态; 
       3.打空白:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“打空白”键,然后点击“确 定”键,此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态,同时将第一次吸液中计量管中的空气打空,空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“取消”键,界面退至手动控制状 态,再按“取消”键,界面退至主菜单; 

       4. 标定:点击“标定”键,然后用 10µl 微量注射器向反应杯中注入 10µl (10mg)蒸馏 水,点击“确定”键,仪器开始对卡尔费休试剂进行标定。可连续标定五次,仪器会将标定结果 自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后,按“取消”键,界面退至主菜单;

       5.称量三乙醇胺重量,用万分之一天平称量,精确到 0.0001g

       6. 样品检测:点击主菜单“自动 检测”键,把已称重的三乙醇胺输送到反应杯中,并输入样品的重量,按确定键,仪器开始滴定,自动到终点,并自动计算样品的含水量,3次测量取平均值。

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